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发布时间:2019-05-15  分类:趣闻中心  作者:admin  浏览:269

纳米资料是指三维空间规范中至少有一维处于纳米数量级 (1~100 nm),或由纳米结构单元组成的具有特别性质的资料,被誉为“21世纪最重要的战略性高技能资料之一”。当资料的粒度巨细到达纳米规范时,将具有传统微米级规范资料所不具备的小规范效应、量子规范效应、外表效应等许多特性,这些特异效应将为新资料的开发使用供给簇新思路。


现在,纳米资料已成为资料研制以及产业化最基本的构成部分,其间纳米资料的粒度则是其最重要的表征参数之一。本文依据不同的测验原理论述了8种纳米资料粒度测验办法,并剖析了不同粒度测验办法的优缺陷及适用规模。

1.电子显微镜法

电子显微镜法是对纳米资料规范、描摹、外表结构和微区化学成分研讨最常用的办法, 一般包含扫描电子显微镜法(SEM) 和透射电子显微镜法(TEM)。关于很小的颗粒粒径, 特别是仅由几个原子组成的团簇,选用扫描地道电镜进行丈量。核算电镜所丈量的粒度首要选用穿插法、最大穿插长度均匀值法、粒径散布图法等。

模板剂聚苯乙烯球的SEM图


硅微球的TEM图

长处:该办法是一种颗粒度观测的肯定办法, 因此具有可靠性和直观性。

缺陷:丈量成果短少全体核算性;滴样前有必要做超声波涣散;对一些不耐强电子束炮击的纳米颗粒样品较难得到准确的成果。

2.激光粒度剖析法

激光粒度剖析法是依据Fraunhofer衍射和Mie氏散射理论,依据激光照射到颗粒后,颗粒能使激光发作衍射或散射的现象来测验粒度散布的。因此相应的激光粒度剖析仪分为激光衍射式和激光动态散射式两类。一般衍射式粒度仪适于对粒度在5μm以上的样品剖析,而动态激光散射仪则对粒度在5μm以下的纳米、亚微米颗粒样品剖析较为准确。所以纳米粒子的丈量一般选用动态激光散射仪。

纳米激光粒度仪结构图

长处:样品用量少、自动化程度高、重复性好, 可在线剖析等。

缺陷:不能剖析高浓度的粒度及粒度散布,剖析进程中需求稀释,然后带来必定差错。

3.动态光散射法

动态光散射也称光子相关光谱,是经过丈量样品散射光强度的崎岖改变得出样品的均匀粒径及粒径散布。液体中纳米粒子以布朗运动为主,其运动速度取决于粒径、温度和黏度系数等要素。在稳定温度和黏度条件下, 经过光子相关谱法测定颗粒的扩散系数就可取得颗粒的粒度散布,其适用于工业化产品粒径的检测,丈量粒径规模为1nm~5μm的悬浮液。

动态光散射法制作的核壳粒径增加速率坐标图

长处:速度快,可取得准确的粒径散布。

缺陷:成果受样品的粒度巨细以及散布影响较大, 只适用于丈量粒度散布较窄的颗粒样品;测验中应不发作显着的聚会和快速沉降现象。

4.X射线衍射线宽法(XRD)

XRD丈量纳米资料晶粒巨细的原理是当资料晶粒的规范为纳米规范时,其衍射峰型发作相应的宽化,经过对宽化的峰型进行测定并使用Scherrer公式核算得到不同晶面的晶粒规范。关于详细的晶粒而言, 衍射hkl的面距离dhkl和晶面层数N的乘积便是晶粒在笔直于此晶面方向上的粒度Dhkl。试样中晶粒巨细可选用Scherrer公式进行核算:

式中:λ-X射线波长;θ-布拉格角 (半衍射角) ;βhkl-衍射hkl的半峰宽。

X射线衍射法(XRD)表征资料晶相结构


长处:可用于不知道物的成分判定。

缺陷:灵敏度较低;定量剖析的准确度不高;测得的晶粒巨细不能判别晶粒之间是否发作严密的聚会;需求留意样品中不能存在微观应力。

5.X射线小角散射法 (SAXS)

当X射线照到资料上时,假如资料内部存在纳米规范的密度不均匀区域,则会在入射X射线束的周围2°~5°的小视点规模内呈现散射X射线。当资料的晶粒规范越细时,中心散射就越漫散,且这种现象与资料的晶粒内部结构无关。SAXS法经过测定中心的散射图谱就可以核算出资料的粒径散布。SAXS可用于纳米级规范的各种金属、无机非金属、有机聚合物粉末以及生物大分子、胶体溶液、磁性液体等颗粒规范散布的测定;也可对各种资猜中的纳米级孔洞、偏聚区、分出持平的规范进行剖析研讨。

微聚集X射线小角散射显微层析成像原理示意图


长处:操作简略;关于单一原料的球形粉末, 该办法丈量粒度有着很好的准确性。

缺陷:不能有用区别来自颗粒或微孔的散射,且关于密布的散射系统,会发作颗粒散射之间的干与效应,导致丈量成果有所偏低。

6.X射线光电子能谱法(XPS)

XPS法以X射线作为激起源,依据纳米资料外表被激起出来的电子所具有的特征能量散布(能谱)而对其外表元素进行剖析,也称为化学剖析光电子能谱(ESCA)。因为原子在某一特定轨迹的结合能依赖于原子周围的化学环境,因此从X射线光电子能谱图指纹特征可进行除氢、氦外的各种元素的定性剖析和半定量剖析。

石墨烯类多孔碳纳米板样品的XPS光谱


长处:肯定灵敏度很高,在剖析时所需的样品量很少。

缺陷:但相对灵敏度不高, 且对液体样品剖析比较费事;影响X射线定量剖析准确性的要素适当杂乱。

7.扫描探针显微镜法(SPM)

SPM法是使用丈量探针与样品外表相互作用所发作的信号, 在纳米级或原子级水平研讨物质外表的原子和分子的几许结构及相关的物理、化学性质的剖析技能,尤以原子力显微镜 (AFM)为代表, 其不仅能直接观测纳米资料外表的描摹和结构, 还可对物质外表进行可控的部分加工。

氧化石墨烯的AFM图片


长处:在纳米资料丈量和表征方面具有独特性优势。

缺陷:因为规范物质的短少,在实践操作中短少施行性。

8.拉曼光谱法

拉曼光谱法低维纳米资料的首选办法。它依据拉曼效应的非弹性光散射剖析技能, 是由激起光的光子与资料的晶格振荡相互作用所发作的非弹性散射光谱, 可用来对资料进行指纹剖析。拉曼频移与物质分子的滚动和振荡能级有关, 不同的物质发作不同的拉曼频移。拉曼频率特征可供给有价值的结构信息。使用拉曼光谱可以对纳米资料进行分子结构、键态特征剖析、晶粒均匀粒径的丈量等。

单晶电极外表ORR进程的原位拉曼光谱图


长处:灵敏度高、不损坏样品、便利快速。

缺陷:不同振荡峰堆叠和拉曼散射强度简单受光学系统参数等要素的影响;在进行傅里叶变换光谱剖析时,常呈现曲线的非线性问题等。

小结

纳米资料粒度的测验办法多种多样,但不同的测验办法对应的丈量原理不同,因此不同测验办法之间不能进行横向比较。不同的粒度剖析办法均有其必定的适用规模以及对应的样品处理办法,所以在实践检测时应归纳考虑纳米资料的特性、丈量意图、经济本钱等多方面要素,确认终究选用的测验办法。

参考资料

1.汪瑞俊,《纳米资料粒度测验办法及规范化》;

2.谭和相等,《纳米资料的表征与测验办法》;

3.王书运,《纳米颗粒的丈量与表征》。

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